从全多孔球形硅胶到表面多孔核壳结构硅胶

虽然亚2微米小粒径硅胶色谱填料使用使得hplc的分辨率、检测速度及柱效达到前l所未有的水平，但仪器设备压力也达到---。因为压力与粒径平方成反比，目前仪器设备已经很难能满足通过进一步减小粒径来提高柱效的目的。为了实现在常规的hplc 色谱仪器上实现uplc的分离速度和效果，著l名教l授kirkland开发出核壳结构（core-shell）硅胶色谱填料。核壳结构硅胶色谱填料是在实心硅球表面包覆多孔层。表面多孔核壳结构微球进一步降低分子轴向扩散效应，缩短了传质路径，与全多孔填料相比其传质速率更快，具有更高的柱效及---的背压，在普通的液相色谱仪器上得到 uplc 的分离速度和效果。核壳结构硅胶色谱填料已越来越多在hplc上使用。

合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面---相结合, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的ph范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅---, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也---了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅---的效应, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完l美，使其即有硅胶填料高机械强度的特性，又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质，都可以提高硅胶的ph 耐受性，并屏蔽或减少表面硅---以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性---液相色谱分离和分析技术的需求，以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散，核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及---孔结构硅胶等新型材料方向发展。

用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高，需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数，其中任何一个参数没有控制好，都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要---批次的稳定性和重复性，即使性能再好的产品，如果无法---批次稳定性，也就无法使用，无法商业化。因此色谱填料的制备，尤其是批量生产技术壁垒高，难度大，全球只有少数几家公司包括瑞典的kromasil，日本daiso，fuji及agc具备---生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多，主要有美国waters、agilent、 phenomenex、thermo、supelco和日本ymc、shodex，资l深堂等多家公司。